هدف و دامنه کاربرد تست نقطه انجماد یا فریزینگ پوینت
در یک تعریف استاندارد برای به دست آوردن نقطه انجماد مواد، باید دمای ماده را کاهش بدهیم و نمودار دما-زمان آن را رسم کنیم. این نمودار شامل دو خط با دو شیب مختلف بوده که یکی نمودار بخش سرد شدن و دیگری نمودار قسمت انجماد تلقی می‌شود که نقطه برخورد این دو نمودار زمان و دمای انجماد را در اختیار ما قرار می‌دهد.
ولی در تکنولوژی امروزی دستگاه هایی مورد استفاده قرار میگیرند که سنسورهای مخصوص با قابلیت تشخیص این نقطه را دارند. همونطور که در تصویر می بینید دستگاه تست اندازه گیری نقطه انجماد طراحی شده مدل Pro گروه پارسیان تکنولوژی شامل یک حمام با پوشش تمام استیل هست. این حمام با استفاده از الکل دمای مورد نیاز تست که در حدود منفی 45 درجه سانتیگراد بوده را برای ما تامین می‌کند. طبق استاندارد مربوطه سیال ما باید حین انجام تست بر هم زده شود و این امر به وسیله میکسر مخصوصی که بر روی دستگاه تعبیه شده در نظر گرفته شد.
مطالب مرتبط : تجهیزات آزمایشگاهی
درقسمتی از یخچال هم یک قسمت شیشه ای قرار گرفته است که روند انجام آزمایش و همچنین نقطه وقوع تشکیل کریستال و عملا نقطه انجماد قابل رویت باشد. از جمله قابلیت های دیگر این دستگاه وجود یک پراب اندازه گیری الکترونیکی دماست که دمای آزمونه را با دقت فوق العاده بالایی با زمان پاسخ بسیار پایین در مانیتور 7 اینچی تعبیه شده بر روی دستگاه نشان می‌دهد. به جهت ایمنی بیشتر در پشت دستگاه دو خروجی برای سیال درون حمام قرار داده شده، یکی از آن‌ها برای تخلیه الکل مورد استفاده پس از تست و دیگری سر ریز دستگاه خواهد بود. در این دستگاه آزمایش بر اساس استاندارد ASTM D1177 و استاندارد ملی INSO 1448 مورد ارزیابی قرار می‌گیرد.
موارد ایمنی در کار با دستگاه تست نقطه انجماد
- دستگاه فیریزینگ پوینت را بر روی سکوی آزمایشگاه (حتما تراز) قرار دهید. برای تراز بهتر می توانید پایه های زیر دستگاه را تنظیم کنید.
- کابل برق دستگاه تست نقطه انجماد را به پریز دیواری مطمئن متصل کنید، از اتصال برق دستگاه به سه راهی برق معمولی ضعیف و غیر استاندارد جدا خودداری کنید. دستگاه تست نقطه انجماد در شرایط استارت تا 10 آمپر برای هر مخزن برق مصرف می‌کند بنابراین از سیم کشی و اتصالات اطمینان حاصل فرمایید.
- فاصله محل قرارگیری دستگاه تست نقطه انجماد تا دیوارهای اطراف آن حداقل20 سانتی متر باشد تا فن تهویه پشت دستگاه بتواند به خوبی عمل تهویه هوای داخل قسمت الکترونیکی را انجام دهد.
- از قرار دادن هرنوع وسیله بر روی دستگاه تست نقطه انجماد یا فریزینگ پوینت جدا اجتناب کنید.
- هنگام تمیز کردن دستگاه نهایت دقت انجام شود تا ضربه ای به دستگاه تست نقطه انجماد نخورد تا سخت افزاری دستگاه دچار مشکل نشوند.
- در صورت بروز هر گونه اشکال در دستگاه تست نقطه انجماد، به هیچ عنوان شخصاً اقدام به سرویس و تعمیر دستگاه نکنید، تعمیر وسرویس دستگاه که توسط کارشناسان پارسیان تکنولوژی انجام نشده باشد دستگاه را از امکانات گارانتی خارج می‌کند.
- تحت هیچ شرایط برچسب پلمپ دستگاه تست نقطه انجماد را باز نکنید، باز کردن یا مخدوش شدن آن باعث از بین رفتن گارانتی می‌گردد. مگر در صورت هماهنگی در شرایط خاص با کارشناسان پشتیبانی.
- تمام دستگاه های پارسیان تکنولوژی دارای سریال، کد شناسه خریدار اختصاصی بوده، در صورت بروز هر گونه مشکل یا نیاز به سرویس و خدمات پشتیبانی، با شماره تلفن‌های مخصوص تماس حاصل فرمایید.
- برای ایمنی و همچنین دقت در نتيجه آزمون اکيداً توصيه ميشود که از ترمومتر مرغوب (ASTM) که کاليبراسيون آن توسط آزمايشگاه همکار استاندار انجام و تاييد شده باشد استفاده کنید.
- در حمل و نقل دستگاه تست نقطه انجماد به هیچ وجه دستگاه را کج یا به پهلو خم نکنید.
- در هنگام ریختن الکل در مخزن دستگاه تست نقطه انجماد، دقت کافی انجام شود تا به هیچ وجه الکل بالاتر از خط مشخص شده بالاتر نرود. (میزان LEVEL با یک پیکان مشخص شده است).
کالیبراسیون دستگاه تست نقطه انجماد
هنگام استفاده از دماسنج های مایع در شیشه، این دماسنج ها باید دارای گزارش کالیبراسیون دمایی قابل ردیابی با استانداردهای اندازه شناسی توسط آزمایشگاه کالیبراسیون با صلاحیت تایید شده در مورد کالیبراسیون دما باشند. آزمایشگاه های تایید صلاحیت شده بر اساس استاندارد ISO 17025 ، الزامات این استاندارد را برآورده می‌کنند. گزارش کالیبراسیون باید شامل داده هایی برای مجموعه ای از دماها باشد که برای استفاده مورد نظر مناسب است. همچنین برای دمای حمام (دماسنج الکترونیکی) باید این کالیبراسیون به صورت سالیانه صورت گیرد و این در حالی است که برای دماسنج مایع باید هر شش ماه انجام شود.
اصطلاحات و تعاریف در تست نقطه انجماد
نقطه انجماد ((Freezing Point: دمایی که در آن کریستال سازی در غیاب ابرسرمایش شروع می‌شود، یا حداکثر مقدار دمایی که فورا بعد از تشکیل کریستال اولیه در حالت ابرسرمایش به دست آمده یا دمایی که در آن کریستال های جامد تشکیل شده در اثر سرما با بالا رفتن دمای نمونه ناپدید می‌شوند.
لوله ی انجماد: این لوله متشکل از یک بالن دوار تخلیه نشده و نقره اندود نشده با ظرفیت cc200 است. لوله به وسیله یک درپوش که یک سوراخ مرکزی برای ترموکوپل یا دماسنج، یک سوراخ دیگر در یک طرف برای عبور میله هم زن، یک سوراخ سوم برای ورود مفتول برای دانه بندی در زمان مناسب دارد، بسته شده است.
ماده خنک کننده: ماده خنک کننده باید شامل کربن دی اکسیدجامد (یخ خشک) در الکل یا در مایعات حمام مناسب دیگر باشد. بسته به مایع استفاده شده در حمام، یک لایه از یخ خشک حداقل با ضخامت 13 میلی‌متر باید در کف یا بالای حمام مایع خنک کننده نگهداری شود.
متعلقات کنار دستگاه: ترمومتر، الکل(اتانول یا متانول) ولی حتما با خلوص بالا تهیه شود.
اصول آزمون نقطه انجماد
منحنی زمان-دما پیش از انجماد و تعیین قسمت مسطح یا افقی منحنی انجماد، تعیین می‌شود. نقطه‌ی انجماد به عنوان محل تلاقی تصاویر منحنی سرد شدن و منحنی انجماد، درنظر گرفته می‌شود. اگر محلول به درجه‌ی سرمای زیر نقطه انجماد برسد، نقطه انجماد حداکثر دمای بدست آمده بعد از ابر سرمایش است.
آماده سازی دستگاه جهت تست نقطه انجماد
وسایل دستگاه برای تست اولیه به طوری که هنوز هیچ ماده سردکننده یا نمونه‌ی خنک کننده در محیط نباشد، سوار کنید. عملکرد همزن را بعد از سوار کردن دستگاه بررسی کنید، تا از کارکرد آزادانه‌ی همه‌ی اجزا مطمئن شوید. حال مایع داخل حمام را پر کرده و نمونه که حدود 75 تا 10 سی‌سی است را کامل بریزید. با فشردن دکمه پاور دستگاه روشن شده و اطلاعات مرتبط با تست بر روی مانیتور دستگاه نمایش داده می‌شود. همونطور که مشاهده می‌کنید در منوی اصلی دستگاه دمای حمام و دمای آزمونه قابل رویت بوده و ما با استفاده از دکمه های تعبیه شده می‌توانیم set point مورد نظر را بالا یا پایین تر از دمای نمایش داده شده تنظیم کرد. بعد از تعیین Set point منتظر خواهیم ماند تا دمای حمام به دمای تنظیم شده برسد. در همین حین نمونه را به ظرف مخصوص این تست منتقل می‌کنیم.
حالا با رسیدن دما به محدوده مورد نظر ظرف شیشیه ای مخصوص در داخل حمام قرار می‌گیرد. ماژول شامل همزن و سنسورهای مخصوص را هم درون ظرف شیشه‌ای قرار می‌دهیم. با فشردن دکمه تعبیه شده همزن دستگاه فعال شده و میزان استاندارد حرکت این همزن طبق استاندارد 60 تا 80 بار در دقیقه است. دمای آزمونه هم بصورت کاملا آنلاین بروی مانیتور قابل مشاهده خواهد بود. دستگاه پس از تشخیص نقطه انجماد دمای آن را بر روی مانیتور نمایش می‌دهد.
روش انجام آزمون تعیین نقطه انجماد ضدیخ
در ادامه به بررسی روش تست نقطه انجماد با آزمونه ضدیخ می پردازیم. کار با سایر محلول ها مطابق با تعیین نقطه انجماد ضدیخ بوده و تفاوتی در روش انجام تست وجود ندارد. با فشردن دکمه پاور دستگاه تست نقطه انجماد روشن شده و اطلاعات مرتبط با تست روی نمایشگر دستگاه نشان داده می شود. روی نمایشگر دمای حمام و دمای آزمونه قابل مشاهده است.
با استفاده از دکمه های تعبیه شده می توان دمای ست پوینت (Set Point) مورد نظر خود را بالا یا پایین دمای نشان داده شده تنظیم کنیم. بعد از تنظیم ست پوینت منتظر خواهیم ماند دمای حمام به دمای تنظیم شده برسد. در همین زمان نمونه‌ی ضدیخ را به ظرف مخصوص تست منتقل می کنیم. ظرف شیشه ای مخصوص تست حاوی ضدیخ را داخل حمام دستگاه تست نقطه انجماد قرار می دهیم. در ادامه ماژول دستگاه شامل همزن و سنسورهای مخصوص هم درون ظرف شیشه ای قرار می گیرند.
با فشردن دکمه تعبیه شده، همزن دستگاه تست نقطه انجماد را فعال می کنیم. میزان حرکت استاندارد این همزن 60 تا 80 بار در دقیقه مطابق با استاندارد ASTM D1177 است. دمای آزمونه به صورت آنلاین روی نمایشگر دستگاه نشان داده می شود. این دستگاه با توجه یه سنسورهای دقیقی که دارد کار را برای محاسبه نقطه انجماد راحت تر کرده است. پس صرفا باید منتظر شنیدن صدای آلارم دستگاه باشیم. دستگاه تست فریزینگ پس از تشخیص نقطه انجماد دمای آن را برای مانیتور نمایش می دهد. در صورتی که دستگاه تست نقطه انجماد مجهز به پرینتر باشد امکان چاپ نتیجه آزمون روی کاغذ هم وجود دارد.
