شناخت کلی دستگاه تست نقطه ریزش یا پورپوینت
دستگاه نقطه ریزش پارسیان شامل 4 مدل تک ،دو ،سه و چهار حمام بوده که قابلیت تنظیم دمایی در دماهای 0، 18-، 33- و 51- درجه سانتیگراد را دارند. در اینجا به بررسی دستگاه تست نقطه ریزش 25- درجه سانتی گراد تک محفظه خواهیم پرداخت. دستگاه تست نقطه ریزش گروه پارسیان تکنولوژی بر اساس روش استاندارد ASTM D97و ASTM D396 و ASTM D2500 طراحی و تولید شده است .
هدف از انجام آزمون تعیین نقطه ریزش یا پورپوینت (Pour Point)، شرح روش اندازه گیری نقطه ریزش فرآورده های نفتی است. آزمون نقطه ابری شدن (Cloud Point) که قبلا بخشی از این روش آزمون بوده در استاندارد ملی شماره 5438 شرح داده شده است. آزمون نقطه ابری شدن نفت خام طی استاندارد ملی جداگانه ای به شماره ASTM D5853 شرح داده شده است.
موارد ایمنی در استفاده از دستگاه تست نقطه ریزش
1. دستگاه تست نقطه ریزش را بر روی سکوی آزمایشگاه (حتما تراز) قرار دهید. برای تراز بهتر می توانید پایه های زیر دستگاه را تنظیم کنید.
2. کابل برق دستگاه تست نقطه ریزش را به پریز دیواری مطمئن متصل نمائید،از اتصال برق دستگاه به سه راهی برق معمولی ضعیف و غیر استاندارد جدا خودداری کنید. دستگاه تست نقطه ریزش در شرایط استارت تا 10 آمپر برق مصرف می کند، بنابراین از سیم کشی و اتصالات اطمینان حاصل کنید.
3. فاصله محل قرارگیری دستگاه تست نقطه ریزش تا دیوارهای اطراف آن حداقل20 سانتی متر باشد تا فن تهویه پشت دستگاه بتواند به خوبی عمل تهویه هوای داخل قسمت الکترونیکی را انجام دهد.
4. از قرار دادن هرنوع وسیله بر روی دستگاه جداً اجتناب کنید.
5. هنگام تمیز نمودن دستگاه تست نقطه ریزش نهایت دقت انجام شود تا ضربه ای به دستگاه نخورد تا سخت افزاری دچار مشکل نشوند.
6. در صورت بروز هر گونه اشکال در دستگاه تست نقطه ریزش ، به هیچ عنوان شخصاً اقدام به سرویس و تعمیر دستگاه نکنید، تعمیر وسرویس دستگاه که توسط کارشناسان پارسیان تکنولوژی انجام نشده باشد آن را از امکانات گارانتی خارج میکند.
7. تحت هیچ شرایط برچسب پلمپ دستگاه تست نقطه ریزش را باز نکنید، باز کردن یا مخدوش شدن آن باعث از بین رفتن گارانتی میگردد (مگر در صورت هماهنگی در شرایط خاص با کارشناسان پشتیبانی).
8. تمامی دستگاه های پارسیان تکنولوژی دارای سریال و کد شناسه خریدار اختصاصی می باشند، در صورت بروز هر گونه مشکل و یا نیازبه سرویس وخدمات پشتیبانی، با شماره تلفنهای مخصوص تماس حاصل کنید.
9. برای ایمنی و همچنین دقت در نتيجه آزمون پورپوینت و ابری اکيداً توصيه ميشود که از ترمومتر مرغوب (ASTM) که کاليبراسيون آن توسط آزمايشگاه همکار استاندار انجام و تاييد شده باشد استفاده کنید.
10. ازالکل (اتانول یا متانول) با خلوص بالا استفاده شود و همچنین بجای الکل از نفتای نفتی، استون و… هم می توانید استفاده کنید (متانول ارزانتر و مقرون به صرفه تر از اتانول است).
11. به دلیل ساکن بودن و ایجاد جلبک و یا خوردگی در زمان استفاده نکردن از دستگاه تست نقطه ریزش حتما مایع درون حمام را تخلیه کنید (لزوماً مدت زمان بیش از 10 روز).
12. مراقب باشید که الکل یا نفتا در صورت تکان دادن داخل دستگاه تست نقطه ریزش نریزد که احتمال نشتی مخزن از پیچ ها و… رخ میدهد (در صورت جابجایی حتما حداقل مخزن تا نصف خالی گردد).
13. برای ریختن الکل در داخل حمام دستگاه تست نقطه ریزش باید کمی از لوله مسی رنگ(3 یا 4سانتیمتر پایین تر از لبه مخزن) تعبیه شده داخل مخزن کمتر پر کنید که چرا بیشتر از آن، ازشیر سرریز مخزن که پشت دستگاه تعبیه شده است خالی میگردد.
14. پس از استقرار دستگاه تست نقطه ریزش، حداقل تا 10 ساعت دستگاه را روشن نکنید.
کالیبراسیون هنگام خرید دستگاه تست نقطه ریزش
حمام دستگاه تست نقطه ریزش به همراه دماسنج الکترونیکی باید سالی یکبار توسط شرکت معتبر مورد تایید اداره استاندارد کالیبره شود. در صورت جابجایی یا تعمیر وسیله نیز کالیبراسیون باید تایید گردد.
اصطلاحات و تعاریف در تست پورپوینت (Pour Point) و نقطه ابری شدن (Cloud Point)
روغن سیاه: روان کننده ای شامل مواد آسفالتی است، که در تجهیزات آزمایشگاهی مورد استفاده در شرایط کاری سخت مانند استخراج معدن و سنگ و جایی که چسبندگی زیاد مطلوب است، بکار می روند.
روغن سیلندر: روان کننده ای که منحصراً برای روان کردن سیلندرهای موتور مانند موتورهای بخار و کمپرسورهای هوا، روانکاری شیرها و سایر اجزا در ناحیه سیلندر مورد استفاده قرار میگیرد.
نقطه ریزش، پور پوینت (Pour Point): در فرآورده های نفتی کمترین دمایی است که در آن هر گونه حرکتی از نمونه مورد آزمایش تحت شرایط معین آزمون مشاهده می شود.
نقطه ابری شدن، کلود پوینت (Cloud Point): در فرآورده های نفتی و سوختهای بیودیزل، دمای یک آزمونه مایع است هنگامی که اولین و کوچکترین توده قابل مشاهده از بلورهای موم پس از سرد شدن طبق شرایط ذکر شده در آزمون ظاهر میشود.
نفت کوره: سوخت مایع شامل ته مانده از تقطیر نفت خام یا شکست حرارتی بوده و گاهی عنوان نفت کوره سنگین به آن نسبت داده میشود.
متعلقات کنار دستگاه: جار فلزی به همراه جار شیشه ای و درپوش آن(چوب پنبه) ، صفحه گرد و واشر عایقی، ترمومتر شیشه ای با (ASTM 6C یا IP 2C )، ماده سردکننده حمام(استون،الکل،نفتای نفتی…).
تخلیه مخازن الکل: برای تخیله الکل کافی است شیر آبی رنگ پشت دستگاه تست نقطه ریزش را باز کنید و شیر کنار آن برای سر ریز می باشد یعنی اگر الکل بیشتر از حد پر شود از این شیر سر ریز می شود.
خلاصه روش آزمون پورپوینت و نقطه ابری شدن
نقطه ریزش: بعد از گرم کردن اولیه، نمونه با سرعتی معین سرد می شود و در فواصل هر C˚3 کاهش دما، سیالیت آن مورد بررسی قرار میگیرد و کمترین دمایی که در آن جریان نمونه مشاهده می شود به عنوان نقطه ریزش نمونه ثبت می گردد.
نقطه ابری شدن: در هر قرائت دمای نمونه که مضربی از C˚1 است، ظرف آزمون را به سرعت بدون هم خوردن آزمونه از محفظه بردارید و تشکیل ابر را بازرسی کنید. در صورت مشاهده ابر در ته ظرف آزمون، نقطه ابری شدن نمونه ثبت می گردد.
انجام و گزارش تست توسط دستگاه آزمون نقطه ریزش
نمونه را داخل ظرف آزمون تا محل خط نشانه بریزید در صورت لزوم نمونه را در داخل آب گرم بگذارید تا سیالیت لازم را جهت ریختن در ظرف آزمون بدست آید. صفحه گرد، واشر و داخل جار آلومینیومی تمیز و خشک باشد. صفحه گرد را داخل و ته جار آلومینیومی و واشر را دور ظرف آزمون یا همان جار شیشهای و داخل محفظه یا حمام دستگاه قرار دهید.
بعد از گذاشتن درپوش جار باید ترمومتر یا دماسنج الکترونیکی را در داخل درپوش با توجه به سوراخ طراحی شده بر روی آن قرار داد و متناسب با گستره دمایی حمام و نمونه تست را شروع کرد.
برای تشکیل کریستالها دقت شود که نه توده نمونه برهم زده شود و نه دماسنج در داخل نمونه حرکت کند.زیرا هرگونه اختلال در کریستال ها، منجر به نتایج کمتر از مقدار واقعی و ایجاد خطا در نتیجه آزمون خواهد شد.
نقطه ریزش یا پورپوینت به صورت اعداد صحیح مثبت یا منفی که مضربی از C˚3 است بیان می شود. به این ترتیب که جار شیشه ای را باید هر 3 درجه سلسیوس برداشته و آن را به اندازه کافی کج کرده تا حرکت نمونه داخل آن مشخص شود. اگر حرکت نمونه داخل جار آزمون دیده شد فوراً آن را در محفظه قرار دهید و آزمون جاری شدن را در درجه حرارت بعدی (3 درجه سلسیوس پایین تر) تکرار کنید. بطور کلی برداشتن، تمیز کردن و جایگزین کردن جار نباید بیشتر از 3 ثانیه طول بکشد.
این روش را به همین صورت ادامه دهید تا زمانیکه با افقی نگه داشتن ظرف آزمون به مدت 5ثانیه، نمونه هیچگونه حرکتی نداشته باشد و در این شرایط دمای دماسنج یادداشت گردد. به دمای یادداشت شده سه درجه سلسیوس اضافه کنید و نتیجه را به عنوان نقطه ریزش مطابق استاندارد ملی گزارش نمایید.
جهت اندازه گیری نقطه ابری شدن که دمای نمونه مضربی از C˚1 است، میبایست جار شیشه ای در هر C˚1 برداشته و تشکیل ابر را بازرسی کنید و دوباره درون محفظه قرار دهید ، به طوری که تمام این عملیات باید کمتر از 3 ثانیه انجام شود. این روش را به همین صورت ادامه دهید تا زمانیکه ابر در ته ظرف آزمون مشاهده گردد، در این شرایط دمای دماسنج را با تقریب C˚1 به عنوان نقطه ابری شدن ثبت کنید.
شستشوی دستگاه تست نقطه ریزش
از حلال هایی با خلوص صنعتی مناسب که قادر به پاک کردن نمونه های مورد آزمون از ظرف نمونه و سرپوش ظرف آزمون و خشک کردن آن باشند استفاده کنید. تولوئن و استون از حلال هایی هستند که به طور معمول برای شست و شوی دستگاه تست نقطه ریزش مورد استفاده قرار می گیرند.
تکرارپذیری و تجدیدپذیری مجاز در آزمایش تست نقطه ریزش و ابری شدن
تکرارپذیری: اختلاف بین دو نتیجه آزمون متوالی بدست آمده توسط یک آزمایشگر با استفاده از دستگاه یکسان تحت شرایط ثابت با مواد مورد آزمون یکسان در مدت طولانی و انجام روش به طور صحیح و معمول، فقط در یک مورد از هر 20 مورد آزمون در تست نقطه ریزش و نقطه ابری شدن می تواند از مقادیر زیر بیشتر شود:
- در آزمون نقطه ریزش برای روغن های روان کننده تا 6 درجه سانتی گراد و برای سوخت تقطیری میانی و نفت کروه تا 3 درجه سانتی گراد
- در آزمون نقطه ابری شدن تا 2 درجه سانتی گراد
تجدیدپذیری: اختلاف بین دو نتیجه منفرد و مستقل بدست آمده به وسیله دو آزمایشگر مختلف در دو آزمایشگاه متفاوت و با مواد یکسان مورد آزمون قرار میگیرد در مدت طولانی و در صورت انجام روش آزمون بطور صحیح و معمول،بدست آمده در یک مورد از هر 20 مورد آزمون در تست نقطه ریزش و نقطه ابری شدن می تواند از مقادیر زیر بیشتر شود.
- در آزمون نقطه ریزش برای روغن های روان کننده تا 9 درجه سانتی گراد و برای سوخت تقطیری میانی و نفت کوره تا 9 درجه سانتی گراد
- در آزمون نقطه ابری شدن تا 4 درجه سانتی گراد
نقطه ابری شدن چیست و یعنی چه؟
نقطه ابری شدن در فرآورده های نفتی و سوخت های بیودیزل دمای یک آزمونه مایع است که در آن دما اولین و کوچک ترین توده قابل مشاهده از بلورهای موم پس از سرد شدن طبق شرایط ذکر شده در آزمون ظاهر می شود. برای بسیاری از ناظران توده ای از بلورهای موم مثل یک تکه ابر نسبتا سفید یا شیری رنگ دیده می شوند و همین علت نام روش آزمون را نقطه ابری شدن نام گذاری کرده اند.
هنگامی که دمای آزمونه به اندازه کافی پایین باشد باعث می شود بلورهای موم به صورت ابر ظاهر شوند. برای بسیاری از آزمونه ها بلورها ابتدا در اطراف دیواره پایین ترین قسمت ظرف آزمون کهع کمترین دما را دارد تشکیل می شوند. اندازه یا موقعیت ابر یا توده در نقطه ابری شدن با تو=جه به ماهیت آزمونه متفاوت است. برخی از نمونه ها توده های بزرگ تشکیل خواهند داد که به راحتی قابل مشاهده هستند در صورتی که بعضی دیگر از نمونه ها بلورهای موم در لحظه نقطه ابری شدن به سختی دیده می شوند.
پس از سرد شدن تا دمای پایین تر از نقطه ابری شدن توده های بلور در چند جهت به عنوان مثال اطراف پایین ترین قسمت ظرف آزمون به سمت مرکز ظرف یا به صورت عمودی به سمت بالا رشد می کنند. بلورها می توانند پس از نقطه ابری شدن در امتداد ته ظرف آزمون به شکل حلقه ای از ابر گسترش یابند و این بلورها شدن با کاهش دما در سرتاسر ظرف آزمون با کاهش دما ادامه یابد. با این حال نقطه ابری شدن دمایی است که اولین بلورها ظاهر می شوند نه دمایی که در ته ظرف آزمون، حلقه کامل و لایه پر از موم تشکیل شده باشد.